實(shí)施日期:19900201
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB11530-89車間空氣中三甲苯磷酸酯衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
1.主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用 的各類企業(yè);
2.衛(wèi)生要求 車間空氣中三甲苯磷酸酯最高容許濃度為 0.3mg/m ;
3.監(jiān)測檢驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗(yàn)方法采用紫外分光光度法,見附錄 A(補(bǔ)充件);
4.監(jiān)督執(zhí)行 各級(jí)衛(wèi)生防疫機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。
附錄 A紫外分光光度法(補(bǔ)充件)
A.1 原理
三甲苯磷酸酯的醇溶液加堿后于 60℃水浴中水解 30min,然后于 238nm 處測定其水解甲 酚,其濃度在 0~100μg 時(shí)與吸光度成直線;
A.2 儀器
A. 2.1 空氣采樣儀, A.2.2 金屬濾膜采樣夾, A.2.3 紫外分光光度計(jì);
A.3 試劑
A.3.1 1%氫氧化鉀溶液(分析純), A. 3.2 吸收液:95%乙醇:1%氫氧化鉀溶液(A.3.1)=2:3, A. 3.3 三甲苯磷酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:儲(chǔ)備液—于 50mL 容量瓶中加入適量三甲苯磷酸酯,精 確稱重后,用 95%乙醇加至刻度,搖勻。計(jì)算 1mL 中含量。應(yīng)用液----吸取上述儲(chǔ)備液一定 量,用 95%乙醇稀釋至刻度,配成 1mL=100μg 的三甲苯磷酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液;
A.4 采樣
用空氣采樣儀與金屬濾膜采樣夾(間隔放置二張濾膜)相接, 在現(xiàn)場以 30L/min 的速度采 集空 300~600L;
A.5 分折步驟
A.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液 0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL(其相應(yīng)含量為 0,20,40,60, 80, 100μg),分別置于帶塞的試管中, 各管用 95%乙醇加至 2mL, 再加 1%氫氧化鉀溶液 3mL。 置于 60℃水浴中,加溫 30min。取出,冷卻后,于波長 238nm 處以吸收液作空白調(diào)零后,依 次記錄不同含量的吸光度值,并以此為橫、縱坐標(biāo)劃出標(biāo)準(zhǔn)曲線;
A.5.2 樣品分析 將采樣后的濾膜(聚氯乙烯等)分別小心置于帶塞的試管中,加入 95%乙醇 10mL,振搖 150 次左右。然后由各管取出 2mL,分別放入帶塞的試管中,加入 1%氫氧化鉀溶液 3mL,于 60℃水浴中水解 30min,取出,冷卻后于波長 238nm 處用吸收液作空白,調(diào)節(jié)零點(diǎn)后,讀數(shù)。 查標(biāo)準(zhǔn)曲線或用標(biāo)準(zhǔn)管讀數(shù)計(jì)算;
A.6 計(jì)算
X = C × 5.................( A1) V0
式中:X—空氣中三甲苯磷酸酯的濃度,mg/m ; C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三甲苯磷酸酯的含量,μg; V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L。
A.7 注意事項(xiàng)
A.7.1 濃度過高,可用吸收液稀釋;過低可適當(dāng)增加采樣體積; A.7.2 三甲苯磷酸酯的最大吸收峰波長為 265nm,因此不經(jīng)氫氧化鉀水解直接用 95% 乙醇洗脫、比色測定也可以,但靈敏度沒有經(jīng)水解后高。 |